二次熱解吸儀解析過程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析
2019-08-23 08:38:31
二次熱解析儀解析過程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析
掌握好熱解吸進(jìn)樣技術(shù)，必須熟悉二次熱解吸儀的主要操作參數(shù)：解吸溫度、解吸時(shí)間、載氣流速。
解吸溫度：主要要求控制升溫速率和zui終溫度。升溫速率快，解吸速度就快，進(jìn)入色譜柱的速度就快，初始峰譜帶就窄。但要注意溫度上限適當(dāng)。其受吸附劑熱穩(wěn)定性的限制，大多高分子吸附劑在300℃以上就會(huì)不同程度地分解或裂解，所以，一般常用的解吸溫度～300℃。
解吸時(shí)間：取決于待測組分與基體之間作用力的大小（小短大長）、樣品顆粒的粗細(xì)（粗短細(xì)長）。解吸前加熱過程的時(shí)間，一般是2～5min，解吸進(jìn)樣時(shí)間不宜過長，一般30s左右，否則會(huì)導(dǎo)致色譜峰大大加寬。
載氣流速：解吸進(jìn)樣過程中，載氣流速大小對(duì)靈敏度有影響，所以不宜過慢，但受色譜柱（尤其是毛細(xì)管柱）柱容量的限制，—般~30ml／min為宜。
二次熱解吸儀采用填充有吸附劑的玻璃管捕獲的有機(jī)化合物；
然后將它們導(dǎo)入氣相色譜儀中，通過氣相色譜，這些有機(jī)化合物得到分離和測定。
1.解析過程中使用兩種吸附管兩級(jí)解析：
首先，采用大體積采樣將化合物保留在高容量的吸附管(采樣管)中，然后加熱解析到下一級(jí)毛細(xì)聚焦管中(一級(jí)解析);
第二步，富集在毛細(xì)聚焦管中的樣品再次加熱解析后導(dǎo)入氣相色譜毛細(xì)管中(二級(jí)解析)。
采用毛細(xì)聚焦管二級(jí)富集解析，只需較小的載氣量就可以把富集在毛細(xì)聚焦管中的分析物導(dǎo)入氣相色譜；
提高了進(jìn)樣效率，并且可以得到尖銳的化合物峰形。
毛細(xì)聚焦管技術(shù)避免了水的干擾，增強(qiáng)了極性化合物的分析。
二次熱解吸儀可方便的用于多種采樣方式，如使用干電池的空氣采樣器對(duì)外部環(huán)境采樣后在實(shí)驗(yàn)室內(nèi)分析；
或者采用移動(dòng)熱解析儀/氣相色譜儀平臺(tái)實(shí)現(xiàn)現(xiàn)場采樣分析。
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